目前，熒光顯微鏡分析是判斷SBS改性瀝青中改性劑分散效果的最常用的一種方法，其原理是通過(guò)顯微圖像定性地描述改性劑在瀝青中的相態(tài)、粒子的形狀和大小、分布均勻性等，該方法為定性分析方法，缺少量化結(jié)果。近年來(lái)，為了實(shí)現(xiàn)量化分析，一些學(xué)者開展了一些微觀結(jié)構(gòu)量化法研究。其基本原理是在運(yùn)用熒光顯微鏡觀測(cè)SBS改性劑在瀝青相中真實(shí)形態(tài)的基礎(chǔ)上，采用數(shù)字化處理所需的硬件設(shè)備及功能完善的圖像處理軟件，對(duì)SBS改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)圖像進(jìn)行分割、記數(shù)、測(cè)量，從而得到具體的量化結(jié)果。該方法，圖像后期處理操作復(fù)雜，且均勻性的結(jié)果受圖像的質(zhì)量、軟件處理的方法等因素的影響，得到的量化結(jié)果系統(tǒng)誤差大，此外因缺少參考值也無(wú)法直接使用。

針對(duì)上述問(wèn)題，筆者將采用紅外光譜分析技術(shù)，根據(jù)紅外光譜測(cè)量原理，提出基于紅外技術(shù)的SBS改性瀝青制備均勻性快速評(píng)價(jià)方法，進(jìn)而得到可準(zhǔn)確量化的評(píng)價(jià)結(jié)果。

試驗(yàn)選用基質(zhì)瀝青為殼牌90號(hào)A級(jí)道路石油瀝青，SBS改性劑為L(zhǎng)G501。試驗(yàn)采用能譜科技ican9傅立葉紅外光譜儀進(jìn)行樣品紅外光譜的采集，測(cè)量模式為9次衰減全反射傅里葉型紅外光譜，波長(zhǎng)范圍650～4000cm-1，掃描次數(shù)32次/S，分辨率4cm-1。試驗(yàn)方案采用3種制備工藝制備SBS改性瀝青，其中SBS改性劑的摻量為5%(基質(zhì)瀝青質(zhì)量)。

(1)室內(nèi)制備工藝一：基質(zhì)瀝青加熱到170℃，打開低速攪拌加入稱量好的SBS，攪拌5～6mIn，直至SBS全部浸沒(méi)到瀝青中，停止攪拌，每隔15mIn，打開攪拌1～2mIn，間斷攪拌共計(jì)1h；打開剪切機(jī)，10000R/mIn轉(zhuǎn)速，剪切30～40mIn，溫度保持在180～185℃；保持170℃，低速連續(xù)攪拌1h。

(2)室內(nèi)制備工藝二：基質(zhì)瀝青加熱到180～185℃，打開剪切機(jī)，4000R/mIm轉(zhuǎn)速，加入稱量好的SBS，剪切40mIn，溫度保持在180～185℃；打開低速攪拌，分4次加入穩(wěn)定劑，每次加入后攪拌1h，總攪拌時(shí)間為4～5h，溫度保持在170℃。

(3)室內(nèi)制備工藝三：基質(zhì)瀝青加熱到180～185℃，打開剪切機(jī)，5000R/mIn轉(zhuǎn)速，加入稱量好的SBS，剪切30mIn，溫度保持在180～185℃；打開低速攪拌，一次慢慢加入穩(wěn)定劑，穩(wěn)定劑加入時(shí)間為20mIn，總攪拌時(shí)間為3h，攪拌溫度為170℃。

制備結(jié)束后，在同一制備工藝下，馬上制備平行樣品3個(gè)，密封保存，避免因樣品離析造成的測(cè)量偏差。隨后逐一進(jìn)行紅外光譜測(cè)試。3種制備工藝下。

紅外光譜，以波長(zhǎng)或波數(shù)為橫坐標(biāo)，以強(qiáng)度或其他隨波長(zhǎng)變化的性質(zhì)為縱坐標(biāo)所得到的反映紅外射線與物質(zhì)相互作用的譜圖。紅外光譜分析是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的一個(gè)重要手段，在有機(jī)結(jié)構(gòu)分析，特別是官能團(tuán)的鑒定方面具有重要作用。

SBS作為典型的聚合物材料，可以通過(guò)紅外光譜分析明確探知其在699cm-1處有苯環(huán)單取代吸收峰和966cm-1處有丁二烯反式振動(dòng)吸收峰。目前，紅外光譜法已成為SBS改性瀝青中SBS檢測(cè)分析的重要手段。李煒光等，孫大權(quán)等，采用實(shí)驗(yàn)室常規(guī)紅外光譜儀，研究了基質(zhì)瀝青、SBS及SBS改性瀝青的紅外光譜特征，分析了SBS含量對(duì)SBS改性瀝青特征吸收面積的影響。

對(duì)于同一物質(zhì)、同一設(shè)備，ε和L為定值，c與A呈正比，因此對(duì)于相同的基質(zhì)瀝青和SBS改性劑制備的SBS改性瀝青樣品，當(dāng)采用iCAN9傅立葉紅外光譜分析儀進(jìn)行紅外光譜采集后，可以通過(guò)吸光度的變化，來(lái)鑒別改性瀝青中SBS含量的變化幅度。李煒光等和孫大權(quán)等就是通過(guò)LAmBeRT-BeeR定律來(lái)進(jìn)行改性瀝青中SBS含量的檢測(cè)。

利用LAmBeRT-BeeR定律，還可以分析SBS改性劑在瀝青基體中的分散均勻性。在同一制備工藝下，一組平行試樣中SBS紅外特征峰處吸光度的變化幅度即標(biāo)準(zhǔn)差越大，則說(shuō)明一組平行試樣的SBS濃度差別大，即SBS在瀝青中的分散均勻性越差；反之，吸光度的標(biāo)準(zhǔn)差越小，則說(shuō)明一組平行試樣的SBS濃度差別小，即SBS在瀝青中的分散均勻性越好。此外，同一改性瀝青樣品的吸光度標(biāo)準(zhǔn)差直接可以作為SBS在瀝青中分散均勻性定量分析結(jié)果。

可以看出，在4000～650cm-1波數(shù)范圍內(nèi)，一組平行樣的紅外光譜圖基本不變。根據(jù)SBS特征峰的位置：699cm-1處有苯環(huán)單取代吸收峰和966cm-1處有丁二烯反式振動(dòng)吸收峰。將樣品的紅外光譜圖在1300～650cm-1范圍內(nèi)放大?？梢钥闯?，工藝一制備出的SBS改性瀝青一組平行樣的紅外光譜圖紅外吸收峰出現(xiàn)了明顯的分離，紅外吸收峰的高低與吸光組分在樣品中的濃度成正比關(guān)系，因此該處平行樣品吸附峰間的分離度越大，則表明SBS在瀝青中的濃度差別越大，也就是該工藝的制備均勻性越差。工藝三制備出的SBS改性瀝青一組平行樣的紅外光譜圖紅外吸收峰也出現(xiàn)了分離，但分離程度小于工藝一。工藝二制備的SBS改性瀝青一組平行樣的紅外光譜圖紅外吸收峰基本沒(méi)有分離。因此，工藝二制備的SBS改性瀝青中SBS的濃度差別最小，其制備均勻性最好。

為了得到制備均勻性的量化結(jié)果，將一組平行樣每一個(gè)波數(shù)處的吸光度進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，以波數(shù)為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)偏差為縱坐標(biāo)作圖。

可以看出，結(jié)果一致，工藝一制備的一組平行樣的吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差最大，工藝二次之，工藝三制備的一組平行樣的吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差最小。從原始數(shù)據(jù)中查的波數(shù)為699cm-1和966cm-1處的吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差。

可以看到，在699cm-1處和966cm-1處工藝二制備的SBS改性瀝青一組平行樣的吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0．531%和0．114%，明顯低于工藝一和工藝三制備的SBS改性瀝青一組平行樣的吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差。由表2可知，SBS中，苯乙烯含量為31%，丁二烯含量為69%，根據(jù)S段和B段的質(zhì)量百分比，計(jì)算SBS吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差?？梢钥吹?，工藝二制備的SBS合成標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．243%，僅為工藝三制備的SBS合成標(biāo)準(zhǔn)偏差的30%，為工藝一制備的SBS合成標(biāo)準(zhǔn)偏差的23%。該結(jié)果可以直接表示不同制備工藝下，SBS在瀝青中分散均勻性的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

對(duì)于單一樣本的均勻性的衡量，考慮采用改性瀝青用的基質(zhì)瀝青一組樣本紅外譜圖的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)做為閾值來(lái)進(jìn)行均勻性評(píng)估。基質(zhì)瀝青一組樣本的標(biāo)準(zhǔn)偏差主要來(lái)源于儀器噪聲產(chǎn)生的偏差和基質(zhì)瀝青自身的不均勻性產(chǎn)生的偏差，如果改性瀝青的標(biāo)準(zhǔn)偏差在這個(gè)范圍內(nèi)，則表明樣本的均勻性優(yōu)異。

因?yàn)榛|(zhì)瀝青在966cm-1和699cm-1處不出峰，所以將基質(zhì)瀝青整個(gè)指紋區(qū)(波數(shù)范圍在1330～650cm-1)的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差作為閾值進(jìn)行改性瀝青單樣本的均勻性評(píng)估。

圖10是制備改性瀝青用的基質(zhì)瀝青一組平行樣吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差圖。該樣本指紋區(qū)吸光度的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．289%，工藝二制備的SBS改性瀝青在699cm-1處和966cm-1處的吸光度的合成標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．243%，小于基質(zhì)瀝青指紋區(qū)吸光度的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差，說(shuō)明其分散均勻性優(yōu)異。

(1)針對(duì)現(xiàn)有SBS在改性瀝青中的分散性的測(cè)試方法單一，定量分析困難，精準(zhǔn)度差的問(wèn)題，根據(jù)SBS改性瀝青中SBS檢測(cè)的研究進(jìn)展，提出了基于紅外光譜分析的SBS改性瀝青制備均勻性檢測(cè)方法。

(2)通過(guò)LAmBeRT-BeeR定律和SBS在紅外光譜明確的紅外特征峰，從理論上闡述了采用紅外光譜分析法定量分析SBS在改性瀝青中分散均勻性的可行性，通過(guò)測(cè)量一組平行試樣中SBS紅外特征峰處吸光度的變化幅度即標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)直接定量表征SBS在改性瀝青中的分散均勻性。

(3)采用3種工藝制備SBS改性瀝青，通過(guò)ATR-FTIR測(cè)試，可以明顯看出3種制備工藝在1300-650cm-1波長(zhǎng)范圍內(nèi)一組平行樣的吸光度變化幅度明顯不同，通過(guò)計(jì)算平行樣在699cm-1處和966cm-1處的吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，并根據(jù)SBS中S段和B段的質(zhì)量百分比，可以直接量化出改性瀝青中SBS吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，進(jìn)而量化出SBS在改性瀝青中分散均勻性的標(biāo)準(zhǔn)偏差。并且以改性瀝青用基質(zhì)瀝青樣本在指紋區(qū)吸光度的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差作為閾值，可以直接對(duì)SBS在改性瀝青中的分散均勻性進(jìn)行定量評(píng)估。該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)試時(shí)間短，測(cè)量結(jié)果具有較高的精度。目前只對(duì)剛剛制備出的改性瀝青進(jìn)行分散均勻性研究，對(duì)于不同貯存時(shí)間下改性瀝青中SBS分散均勻性的檢測(cè)將在今后的研究工作中開展。

（4）能譜科技致力于傅立葉紅外光譜儀，紅外測(cè)油儀，粉塵游離二氧化硅分析儀的研發(fā)生產(chǎn)銷售多元化高新技術(shù)企業(yè)；無(wú)論是常規(guī)檢查，還是用于前沿科學(xué)研究，在這您一定能找到合適您的理想工具。