PVC–U管材中的PVC樹脂含量是決定制品性能的重要因素，多個產品標準中均對PVC樹脂含量提出了具體要求。如TB/T 3432—2016《高速鐵路預制后張法預應力混凝土簡支梁》中規(guī)定泄水管及管蓋應采用PVC材料（白色），聚氯乙烯含量不應低于80%;GB/T 20221—2006《無壓埋地排污、排水用硬聚氯乙烯（PVC–U）管材》中明確提出生產管材所用材料以聚氯乙烯為主，其中的聚氯乙烯樹脂含量（質量含量）應不少于80%。然而上述標準中雖對管材管件中聚氯乙烯樹脂含量提出了具體要求，但并未規(guī)定具體的測試方法。EN 1905—1998 Plastics piping systems–Unplasticized poly(vinyl chloride)(PVC–U) pipes,fittings and material–Method for assessment of the PVC content based on total chlorine content中提出了一種在總的氯含量基礎上測定聚氯乙烯樹脂含量的方法；聚氯乙烯管材中聚氯乙烯樹脂含量的測定方法一文中提出利用PVC樹脂在甲醇、乙醇等有機溶劑中析出，從而將PVC樹脂與其他有機添加劑分離以測定PVC樹脂含量。這2種測試方法雖能測出PVC樹脂含量，但操作復雜，耗時長，效率低。

提出了一種利用紅外光譜法測定PVC–U管材中PVC樹脂含量的方法，并且選取了5種不同PVC樹脂含量的PVC–U管材進行拉伸屈服應力、密度、維卡軟化溫度性能測試和熱重分析試驗，對比分析了不同PVC樹脂含量對PVC–U管材的性能影響。

1 實驗部分

1.1 實驗樣品

PVC標準樣品，其制備可由純PVC粉末樣品與相應填料粉末樣品按一定比例配制后擠出成型制得。

PVC樹脂含量分別為46.1%、49.1%、62.5%、76.4%、82.4%的同規(guī)格PVC–U管材，編號分別為A、B、C、D、E。

1.2 主要儀器

傅立葉變換紅外光譜儀，波數(shù)范圍4 000～400 cm–1，分辨率4 cm–1；試樣夾，用于夾持薄膜樣品；壓片機，壓力不低于10 MPa，壓板加熱溫度可達到180℃；微機控制電子萬能試驗機，量程（0～5)k N；電子分析天平，精度0.000 1 g；微機控制熱變形維卡軟化點試驗機，精度±0.5℃；數(shù)顯游標卡尺，精度0.01 mm；熱重分析儀，量程為室溫～1 000℃，精度0.1℃。

1.3 試驗方案

1.3.1 紅外光譜法測定PVC–U管材中PVC樹脂含量

首先用壓片機將樣品壓制成一定厚度的薄膜。紅外光譜儀樣品倉內不放置樣品，進行背景掃描；把制備好的PVC標準樣品薄膜置于樣品夾內，放于光譜儀的樣品倉中；在與背景掃描相同的條件下，進行掃描，得到標準樣品的紅外光譜圖。選定用于含量測定的PVC特征吸收峰，測定其吸光度比值。

用制備好的其他PVC標準樣品和未知含量的樣品薄膜重復上述測試步驟，在該操作過程中，不改變紅外光譜儀操作條件。

以標準樣品的PVC含量為縱坐標，PVC特征峰吸光度的比值為橫坐標，繪制校準曲線并得到線性回歸公式，校準曲線如圖1所示。

圖1 PVC含量與吸光度比值的校準曲線   下載原圖

PVC含量以質量分數(shù)表示，可由試樣所測得的吸光度比值在校準曲線上讀取對應的PVC含量值而得。

1.3.2 拉伸屈服應力、密度、維卡軟化溫度試驗

以GB/T 8804.2—2003《熱塑性塑料管材拉伸性能測定第2部分：硬聚氯乙烯（PVC-U）、氯化聚氯乙烯（PVC-C）和高抗沖聚氯乙烯（PVC-HI）管材》規(guī)定的試驗方法進行拉伸屈服應力試驗。取編號為A、B、C、D、E的樣品，每個編號的樣品制備5個啞鈴，試驗速度為5 mm/min，測試結果取平均值。

根據(jù)GB/T 1033.1—2008《塑料非泡沫塑料密度的測定第1部分：浸漬法、液體比重瓶法和滴定法》規(guī)定的試驗方法，采用浸漬法對編號為A、B、C、D、E的樣品進行密度試驗，每個編號的樣品測試3組平行數(shù)據(jù)，測試結果取平均值。

根據(jù)GB/T 8802—2001《塑料管件軟化溫度測定》規(guī)定的試驗方法對編號為A、B、C、D、E的樣品進行維卡軟化溫度試驗，每個編號的樣品測試2組平行數(shù)據(jù)，測試結果取平均值。

1.3.3 PVC-U管材的熱重分析試驗

PVC樹脂的熱分解主要分為2個階段：第1階段主要是脫HCl生成共軛雙鍵的過程，到400℃左右脫除HCl；第2階段是共軛結構環(huán)化分解成苯環(huán)等結構的過程。因此，熱重分析設定程序為從30℃升至400℃，升溫速率為10℃/min，自動生成不同PVC樹脂含量的樣品重量和溫度的變化曲線。

2 試驗結果與討論

2.1 PVC–U管材的紅外光譜圖

按1.3.1的試驗方案測試樣品編號為A、B、C、D、E的PVC–U管材的PVC樹脂含量，選取樣品編號為E的PVC–U管材的紅外光譜圖進行說明，如圖2所示。

圖2 樣品編號為E的PVC-U管材的紅外光譜  

從圖2中可讀出PVC樹脂特征峰吸光度的比值，將該值代入校準曲線，即可得出樣品E的PVC含量。紅外光譜法可快速測定PVC–U管材中的PVC樹脂含量，可用于指導產品配方改進，防止不法廠家為壓縮成本在產品配方中添加大量廉價的碳酸鈣粉末等無機填料。

2.2 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的性能測試結果

按1.3.2的試驗方案對編號為A、B、C、D、E的樣品進行拉伸屈服應力、密度、維卡軟化溫度試驗，試驗結果見表1。

表1 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的性能測試結果  

從表1可知，隨著PVC樹脂含量的增加，PVC–U管材的拉伸屈服應力變大，密度逐漸降低，維卡軟化溫度也緩慢降低。顯然，PVC樹脂用量的增加對于PVC復合材料的耐熱性是不利的，這與PVC樹脂本身模量低、熔體粘度高、耐熱性差有關。

2.3 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析結果

按照1.3.3規(guī)定的試驗方案對樣品編號為A、B、C、D、E的樣品進行熱重分析試驗，圖3給出了樣品編號為E的PV–-U管材的熱重時間曲線和溫度時間曲線，表2給出了5個不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析試驗結果。

圖3 樣品編號為E的PVC-U管材的熱重時間曲線和溫度時間曲線   下載原圖

由圖3可知，樣品E的開始失重溫度為273.90℃，恒重溫度為303.15℃，重量損失為4.97 mg，質量損失率為49.01%。

從表2可以看出：隨著PVC-U管材中PVC樹脂含量的增加，PVC–U管材的開始失重溫度和恒重溫度均降低，重量損失增加，這一試驗結果與維卡軟化溫度表明的試驗結果一致，均表明PVC樹脂含量的增加對PVC–U管材的熱穩(wěn)定性是不利的。由于PVC–U管材在擠出成型時的料溫與PVC樹脂的開始失重溫度較為接近，因此，PVC–U管材生產過程中料溫的控制是尤為重要的。

表2 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析試驗結果  

料溫過低或過高均會導致PVC–U管材塑化不良、外觀無光澤且發(fā)黃、表面粗糙，物理性能檢測不通過。由此可見，不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析可對PVC–U管材生產過程中的料溫提供指導。

4 結束語

(1）建立了紅外光譜法測試PVC–U管材中PVC樹脂的含量，此法方便快捷，對于準確評價產品品質，指導生產配方的改進有重要的現(xiàn)實意義。

(2）隨著PVC樹脂含量的增加，PVC-U管材的拉伸屈服應力變大，密度逐漸降低，維卡軟化溫度也緩慢降低。顯然，PVC樹脂用量的增加對于PVC復合材料的耐熱性是不利的，這與PVC樹脂本身模量低、熔體粘度高、耐熱性差有關。

(3)PVC–U管材的熱重分析結果也表明PVC樹脂含量的增加對PVC–U管材的熱穩(wěn)定性是不利的。同時，PVC–U管材的熱重分析可對PVC–U管材生產過程中的料溫提供指導。

提出的紅外光譜法可快速準確地測試出樣品中的PVC樹脂含量，不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的性能分析和熱重分析對產品的配方改進和生產工藝優(yōu)化提供了指導意義。